新型桥联双四面体簇合物的合成与表征

新型桥联双四面体簇合物的合成与表征

利用(μ3-CCO2Et)Co3(CO)9与单阴离子试剂[Mo(CO)3(η5-C5H4R)]- [R=H, C(O)Me] 的反应合成了2个新的含CCo2Mo骨架的簇合物(μ3-CCO2Et)Co2Mo(CO)8(η5-C5H4R) [R=H (1); R=C(O)Me(2)], 进而用其与双阴离子试剂-M(CO)3[η5-C5H4C(O)]2-1,4-C6H4 [M=Mo, W]反应合成了4个双四面体簇合物(μ3-CCO2Et)CoMoM(CO)7(η5-C5H4R)[η5-C5H4C(O)]2-1,4-C6H4 [M=Mo, R=H (3); M=Mo, R= C(O)Me?(4); M=W, R=H(5); M=W, R=C(O)Me(6)]. 这6个化合物的C和H元素分析, IR,1H NMR?等表征都与其结构一致. 晶体X射线衍射分析表明, 化合物2属单斜晶系, C2/c空间群, 晶胞参数a= 1.126 4(3) nm?,b=1.187 9(3) nm, c=3.356 5(10) nm, β=93.320(5)°, V=4.484(2) nm3, Z=8, Dc=1.867 g?@cm-3,F(000)=248 0, R=0.036 9, wR=0.115 0.

作 者： 张玉华 李庆山 夏春谷 殷元骐 周忠远   作者单位： 张玉华,李庆山,夏春谷,殷元骐(中国科学院兰州化学物理研究所羰基合成与选择氧化国家重点实验室,兰州,730000)

周忠远(香港理工大学应用生物及化学技术学系,香港) 

刊 名： 高等学校化学学报  ISTIC SCI PKU 英文刊名： CHEMICAL JOURNAL OF CHINESE UNIVERSITIES  年，卷(期)： 2002 23(8)  分类号： O641  关键词： 合成   晶体结构   簇合物   钼   金属交换反应  

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