双丙酮丙烯酰胺的合成研究

双丙酮丙烯酰胺的合成研究

以丙酮、丙烯腈为原料,在98%浓硫酸催化作用下合成一种环状中间体,利用结晶提取中间体,再中和开环制得双丙酮丙烯酰胺(DAAM).研究反应条件对中间体收率的影响,结果表明,合成中间体的适宜条件为:n(丙酮):n(丙烯腈):n(98%浓硫酸)=2.3:1.0:2.5、反应温度50℃、反应时间4 h.根据晶体生长理论确定影响结晶的主要因素,并研究了这些因素对中间体的收率及纯度的影响,确定提取中间体的工艺条件为:结晶稀释剂用量(相对0.5 mol丙烯腈)250mL、结晶温度为0℃.在适宜的合成工艺条件下,制得中间体相对丙烯腈的收率为58.8%,DAAM产物纯度为98.7%,熔点为56.1～56.7℃,相对丙烯腈的收率为50.4%,采用红外光谱、气相色谱及熔点测定方法对产物进行了分析表征.

作 者： 姜菲 刘公召 JIANG Fei LIU Gong-zhao   作者单位： 沈阳工业大学理学院,辽宁,沈阳,110023  刊 名： 化学世界  PKU 英文刊名： CHEMICAL WORLD  年，卷(期)： 2008 49(9)  分类号： O622.4  关键词： 双丙酮丙烯酰胺   丙烯腈   丙酮   合成  

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