实验十板式精馏塔的操作及全塔效率的测定
实验十
板式精馏塔的操作及全塔效率的测定
一、实验目的：
1.熟悉筛板式精馏塔的结构、精馏流程及原理；
2.熟悉筛板式精馏塔的操作方法；
3.学会精馏塔效率的测定；
4.观察精馏过程中汽液两相在塔板上的接触情况；
5.了解回流的作用；
二、实验内容
1.测定在全回流条件下的全塔效率；
2.在进料条件下：进料浓度约25～28%（体积百分数，以下用v表示）的乙醇水溶液，达到塔顶馏出液乙醇浓度大于93%（v），塔釜残液乙醇浓度小于3%（v）。并在规定的时间内完成500mL的采出量，记录下所有的实验参数；
3.要求控制料液进料量为3 L/h，调节回流比，尽可能达到最大的塔顶馏出液浓度。
三、操作原理
精馏操作是分离工程中最基本最重要的单元之一。在板式精馏塔中，混合液在塔板上传质、传热，气相逐板上升，液相逐板下降，层层接触，多次部分气化，部分冷凝，在塔顶得到较纯的轻组分，塔釜得到较纯的重组分，从而实现分离，实验物料是乙醇—水系统。
1.维持稳定连续精馏操作过程的条件
（1）根据进料量及其组成、以及分离要求，严格维持塔内的物料平衡
总物料平衡— F=D+W
若F＞D+W，塔釜液面上升，会发生淹塔；相反若F＜D+W，会引起塔釜干料，最终导致破坏精馏塔的正常操作。
各组分的物料平衡— FxF = DxD + Wx
W
塔顶采出率 DxF?xW ?FxD?xW
若塔顶采出率过大，即使精馏塔有足够的分离能力，塔顶也不能获得合格产物。
（2）精馏塔的分离能力
在塔板数一定的情况下，正常的精馏操作要有足够的回流比，才能保证一定的分离效果，获得合格的产品，所以要严格控制回流量。
（3）精馏塔操作时，应有正常的汽液负荷量，避免不正常的操作状况
1） 严重的液沫夹带现象
2） 严重的漏液现象
3） 溢流液泛
2.产品不合格原因及调节方法
（1）由于物料不平衡而引起的不正常现象及调节方法
1）过程在DxD ＞FxF ? WxW下操作：随着过程的进行，塔内轻组分会大量流失，重组分则逐步积累，表现为釜温正常而塔顶温度逐渐升高，塔顶产品不合格。
原因—A .塔顶产品与塔釜产品采出比例不当；
B. 进料组成不稳定，轻组分含量下降。
调节方法：减少塔顶采出量，加大进料量和塔釜出料量，使过程在（DxD ＜FxF ? WxW＝下操作一段时间，以补充塔内轻组分量。待塔顶温度下降至规定值时，再调节参数使过程回复到（DxD =FxF ? WxW）下操作。
2）过程在DxD＜FxF ? WxW下操作：与上述相反，随着过程的进行，塔内重组分流失而轻组分逐步积累，表现为塔顶温度合格而釜温下降，塔釜产品不合格。
原因—A .塔顶产品与塔釜产品第一文库网采出比例不当；
B. 进料组成不稳定，轻组分含量升高。
调节方法：可维持回流量不变，加大塔顶采出量，同时相应调节加热蒸汽压，使过程在（DxD ＞FxF ? WxW）下操作。适当减少进料量，待釜温升至正常值时，再按（DxD =FxF ? WxW）的操作要求调整操作条件。
（2）分离能力不够引起的产品不合格现象及调节方法：表现为塔顶温度升高，塔釜温度下降，塔顶、塔釜产品都不符合要求。
调节方法：般可通过加大回流比来调节，但必须防止严重的液沫夹带现象发生。
（3）进料量发生变化的影响及调节；
（4）进料组成发生变化的影响及调节；
（5）进料温度发生变化的影响——即q线对过程的影响。
3.灵敏板温度
灵敏板温度是指一个正常操作的精馏塔当受到某一外界因素的干扰(如R、xF、F、采出率等发生波动时)，全塔各板上的组成发生变化，全塔的温度分布也发生相应的变化，其中有一些板的温度对外界干扰因素的反应最灵敏，故称它们为灵敏板。灵敏板温度的变化可预示塔内的不正常现象的发生，可及时采取措施进行纠正。
4.全塔效率
精馏塔塔板数的计算利用图解的方法最简便，对于二元物系，若已知其气液平衡数据，则根据流出液的组成XD，料液组成XF，残液组成XW及回流比R，很容易求出理论板数NT。全塔效率是板式塔分离性能的综合度量，一般由实验测定。
??NT N
式中NT、N分别表示达到某一分离要求所需的理论板数和实际板数。
四、实验装置及流程
1.原料储罐 2.原料泵 3.电加热器 4.塔釜 5.塔体 6.中间储罐
7.冷凝器 8.放气阀 9.转子流量计 10.回流泵 11.放液阀
图8 精镏实验流程图
设备的主要技术数据：
1.处理物料： 乙醇一水系统 2.原料组成： 25~28%（V）
3.塔顶馏出液组成： 最大95%（V） 4.塔釜残液组成： 约3%（V）
5.塔顶产品量： 约4L/h
五、实验步骤及注意事项
1.配制约8~10%(V)酒精水溶液由加料口注入塔釜内至液位计上的规定的液面为止,并关好塔釜加料口阀门。
2.配制25%～28%（V）酒精水溶液加入原料槽中。
3.在确保塔釜液位在规定的标记处时（约为液面计高2/3左右），打开塔顶的冷却水，才通电加热釜液，为加快预热速度，可将三组加热棒同时加热。当塔釜温度达到100oC时，关闭第一组加热棒，通过可控硅把塔釜调节到约96oC左右，此时打开产品放液阀放尽冷凝器及中间槽中的`液体（可回收利用配制做原料），然后关闭，再打开进料泵和冷却水阀门。
4.从产品转子流量计观察有冷凝液后才能开回流泵进行全回流操作，控制蒸发量使塔中间板温度控制在80～82℃，塔顶蒸气温度在78～79℃左右。
5.开启供料泵，把原料、产品和回流的流量计调节到适当的流量。
6.控制塔釜的排液量，使塔釜液位基本保持不变，或隔15分钟排釜液，使釜液保持一定液位（一般在实验中不需要进行，为什么？）。
7.稳定操作15-30分钟后，取样分析，用酒度计测产品和釜液浓度。（釜液冷却至少30℃以下进行测量）。
（1）当各层塔板上汽液鼓泡正常，操作稳定，塔顶、塔釜温度恒定不变15分钟后取样。由塔顶取样管和塔底取样口用锥形瓶接取适量试样，取样前应先取少量式样冲洗锥型瓶一、二次。取样后用塞子将锥形瓶塞严，并使其冷却到20～30℃之间。
（2）用酒度计测出样品浓度。将取好的样到入量筒中（保证酒度计浮起为宜），然后分别测出塔顶、塔底试样的浓度。并由酒精浓度对照表查得酒精容积百分比浓度。测完的样品分别倒回原锥形瓶中。
8.当产品浓度达到90~95%（V），记录温度、压力、流量等全部数据，操作结束。
9.操作结束后，关掉电源开关，待塔内没有回流时将冷却水关闭。
六、实验报告要求
1.计算在全回流条件下的理论板数。（图解法）
2.计算在有进出料的条件下的物料衡算。
3. 计算在有进出料的条件下的理论板数。（图解法）
七、思考题
1.精馏塔操作中，塔釜压力为什么是一个重要操作参数？塔釜压力与哪些因数有关？
2.板式塔汽液两相的流动特点是什么？
3.操作中增加回流比的方法是什么？能否采用减少塔顶出料量D的方法？
4.精馏塔在操作过程中，由于塔顶采出率太大而造成产品不合格，恢复正常的最快、最有效的方法是什么？
5.本实验中，进料状况为冷态进料，当进料量太大时，为什么会出现精馏段干板，甚至出现塔顶既没有回流又没有出料的现象？应如何调节？
6.在部分回流操作时，你是如何根据全回流的数据，选择一个合适的回流比和进料口位置的？
八、实验中注意事项
1.预热时，要及时开启塔顶冷凝器的冷却水阀；当釜液沸腾后，要注意控制加热量。
2.由于开车前塔内存有较多的不凝性气体—空气，开车后要利用上升的蒸汽将其排出塔外，因此开车后要注意开启塔顶的排气考克。
3.部分回流操作时，要预先选择好回流比和加料口。
4.要随时注意釜内的压强、灵敏板的温度等操作参数的变化情况，随时加以调节控制。
5.取样必须在操作稳定时进行，要做到同时取样，取样数量要能保证比重计浮起。
6.操作中要维持进料量、出料量基本平衡；调节釜底残液出料量，维持釜内液面不变。
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