实验十板式精馏塔的操作及全塔效率的测定

时间:2021-11-08 12:03:12 资料 我要投稿

实验十板式精馏塔的操作及全塔效率的测定

实验十

板式精馏塔的操作及全塔效率的测定

一、实验目的:

1.熟悉筛板式精馏塔的结构、精馏流程及原理;

2.熟悉筛板式精馏塔的操作方法;

3.学会精馏塔效率的测定;

4.观察精馏过程中汽液两相在塔板上的接触情况;

5.了解回流的作用;

二、实验内容

1.测定在全回流条件下的全塔效率;

2.在进料条件下:进料浓度约25~28%(体积百分数,以下用v表示)的乙醇水溶液,达到塔顶馏出液乙醇浓度大于93%(v),塔釜残液乙醇浓度小于3%(v)。并在规定的时间内完成500mL的采出量,记录下所有的实验参数;

3.要求控制料液进料量为3 L/h,调节回流比,尽可能达到最大的塔顶馏出液浓度。

三、操作原理

精馏操作是分离工程中最基本最重要的单元之一。在板式精馏塔中,混合液在塔板上传质、传热,气相逐板上升,液相逐板下降,层层接触,多次部分气化,部分冷凝,在塔顶得到较纯的轻组分,塔釜得到较纯的重组分,从而实现分离,实验物料是乙醇—水系统。

1.维持稳定连续精馏操作过程的条件

(1)根据进料量及其组成、以及分离要求,严格维持塔内的物料平衡

总物料平衡— F=D+W

若F>D+W,塔釜液面上升,会发生淹塔;相反若F<D+W,会引起塔釜干料,最终导致破坏精馏塔的正常操作。

各组分的物料平衡— FxF = DxD + Wx

W

塔顶采出率 DxF?xW ?FxD?xW

若塔顶采出率过大,即使精馏塔有足够的分离能力,塔顶也不能获得合格产物。

(2)精馏塔的分离能力

在塔板数一定的情况下,正常的精馏操作要有足够的回流比,才能保证一定的分离效果,获得合格的产品,所以要严格控制回流量。

(3)精馏塔操作时,应有正常的汽液负荷量,避免不正常的操作状况

1) 严重的液沫夹带现象

2) 严重的漏液现象

3) 溢流液泛

2.产品不合格原因及调节方法

(1)由于物料不平衡而引起的不正常现象及调节方法

1)过程在DxD >FxF ? WxW下操作:随着过程的进行,塔内轻组分会大量流失,重组分则逐步积累,表现为釜温正常而塔顶温度逐渐升高,塔顶产品不合格。

原因—A .塔顶产品与塔釜产品采出比例不当;

B. 进料组成不稳定,轻组分含量下降。

调节方法:减少塔顶采出量,加大进料量和塔釜出料量,使过程在(DxD <FxF ? WxW=下操作一段时间,以补充塔内轻组分量。待塔顶温度下降至规定值时,再调节参数使过程回复到(DxD =FxF ? WxW)下操作。

2)过程在DxD<FxF ? WxW下操作:与上述相反,随着过程的进行,塔内重组分流失而轻组分逐步积累,表现为塔顶温度合格而釜温下降,塔釜产品不合格。

原因—A .塔顶产品与塔釜产品第一文库网采出比例不当;

B. 进料组成不稳定,轻组分含量升高。

调节方法:可维持回流量不变,加大塔顶采出量,同时相应调节加热蒸汽压,使过程在(DxD >FxF ? WxW)下操作。适当减少进料量,待釜温升至正常值时,再按(DxD =FxF ? WxW)的操作要求调整操作条件。

(2)分离能力不够引起的产品不合格现象及调节方法:表现为塔顶温度升高,塔釜温度下降,塔顶、塔釜产品都不符合要求。

调节方法:般可通过加大回流比来调节,但必须防止严重的液沫夹带现象发生。

(3)进料量发生变化的影响及调节;

(4)进料组成发生变化的影响及调节;

(5)进料温度发生变化的影响——即q线对过程的影响。

3.灵敏板温度

灵敏板温度是指一个正常操作的精馏塔当受到某一外界因素的干扰(如R、xF、F、采出率等发生波动时),全塔各板上的组成发生变化,全塔的温度分布也发生相应的变化,其中有一些板的温度对外界干扰因素的反应最灵敏,故称它们为灵敏板。灵敏板温度的变化可预示塔内的不正常现象的发生,可及时采取措施进行纠正。

4.全塔效率

精馏塔塔板数的计算利用图解的方法最简便,对于二元物系,若已知其气液平衡数据,则根据流出液的组成XD,料液组成XF,残液组成XW及回流比R,很容易求出理论板数NT。全塔效率是板式塔分离性能的综合度量,一般由实验测定。

??NT N

式中NT、N分别表示达到某一分离要求所需的理论板数和实际板数。

四、实验装置及流程

1.原料储罐 2.原料泵 3.电加热器 4.塔釜 5.塔体 6.中间储罐

7.冷凝器 8.放气阀 9.转子流量计 10.回流泵 11.放液阀

图8 精镏实验流程图

设备的主要技术数据:

1.处理物料: 乙醇一水系统 2.原料组成: 25~28%(V)

3.塔顶馏出液组成: 最大95%(V) 4.塔釜残液组成: 约3%(V)

5.塔顶产品量: 约4L/h

五、实验步骤及注意事项

1.配制约8~10%(V)酒精水溶液由加料口注入塔釜内至液位计上的规定的液面为止,并关好塔釜加料口阀门。

2.配制25%~28%(V)酒精水溶液加入原料槽中。

3.在确保塔釜液位在规定的标记处时(约为液面计高2/3左右),打开塔顶的冷却水,才通电加热釜液,为加快预热速度,可将三组加热棒同时加热。当塔釜温度达到100oC时,关闭第一组加热棒,通过可控硅把塔釜调节到约96oC左右,此时打开产品放液阀放尽冷凝器及中间槽中的`液体(可回收利用配制做原料),然后关闭,再打开进料泵和冷却水阀门。

4.从产品转子流量计观察有冷凝液后才能开回流泵进行全回流操作,控制蒸发量使塔中间板温度控制在80~82℃,塔顶蒸气温度在78~79℃左右。

5.开启供料泵,把原料、产品和回流的流量计调节到适当的流量。

6.控制塔釜的排液量,使塔釜液位基本保持不变,或隔15分钟排釜液,使釜液保持一定液位(一般在实验中不需要进行,为什么?)。

7.稳定操作15-30分钟后,取样分析,用酒度计测产品和釜液浓度。(釜液冷却至少30℃以下进行测量)。

(1)当各层塔板上汽液鼓泡正常,操作稳定,塔顶、塔釜温度恒定不变15分钟后取样。由塔顶取样管和塔底取样口用锥形瓶接取适量试样,取样前应先取少量式样冲洗锥型瓶一、二次。取样后用塞子将锥形瓶塞严,并使其冷却到20~30℃之间。

(2)用酒度计测出样品浓度。将取好的样到入量筒中(保证酒度计浮起为宜),然后分别测出塔顶、塔底试样的浓度。并由酒精浓度对照表查得酒精容积百分比浓度。测完的样品分别倒回原锥形瓶中。

8.当产品浓度达到90~95%(V),记录温度、压力、流量等全部数据,操作结束。

9.操作结束后,关掉电源开关,待塔内没有回流时将冷却水关闭。

六、实验报告要求

1.计算在全回流条件下的理论板数。(图解法)

2.计算在有进出料的条件下的物料衡算。

3. 计算在有进出料的条件下的理论板数。(图解法)

七、思考题

1.精馏塔操作中,塔釜压力为什么是一个重要操作参数?塔釜压力与哪些因数有关?

2.板式塔汽液两相的流动特点是什么?

3.操作中增加回流比的方法是什么?能否采用减少塔顶出料量D的方法?

4.精馏塔在操作过程中,由于塔顶采出率太大而造成产品不合格,恢复正常的最快、最有效的方法是什么?

5.本实验中,进料状况为冷态进料,当进料量太大时,为什么会出现精馏段干板,甚至出现塔顶既没有回流又没有出料的现象?应如何调节?

6.在部分回流操作时,你是如何根据全回流的数据,选择一个合适的回流比和进料口位置的?

八、实验中注意事项

1.预热时,要及时开启塔顶冷凝器的冷却水阀;当釜液沸腾后,要注意控制加热量。

2.由于开车前塔内存有较多的不凝性气体—空气,开车后要利用上升的蒸汽将其排出塔外,因此开车后要注意开启塔顶的排气考克。

3.部分回流操作时,要预先选择好回流比和加料口。

4.要随时注意釜内的压强、灵敏板的温度等操作参数的变化情况,随时加以调节控制。

5.取样必须在操作稳定时进行,要做到同时取样,取样数量要能保证比重计浮起。

6.操作中要维持进料量、出料量基本平衡;调节釜底残液出料量,维持釜内液面不变。

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