- 相关推荐
四燃烧热的测定
实验四 燃烧热的测定
【实验目的】
1. 通过测定萘的燃烧热，掌握有关热化学实验的一般知识和技术。 2. 掌握氧弹式量热计的原理、构造及其使用方法。 3. 掌握高压钢瓶的有关知识并能正确使用。 【基本要求】
1. 了解量热计（环境恒温式量热计）构造和使用方法。 2. 掌握量热法的原理
3. 掌握量热法的有关技术，如用作图法校正温度（差），用标准物质标定量热计的热容量，以及测定某些物质的燃烧热。 【实验原理】
燃烧焓的定义：在指定的温度和压力下，一摩尔物质完全燃烧生成指定产物的焓变，称该物质在此温度下的摩尔燃烧焓，记作△cHm。
本实验是在等容的条件下测定的。等压热效应与等容热效应关系为
△cHm=△cUm+△nRT
（1）
△n是燃烧反应方程式中气体物质的化学计量数, 产物取正值，反应物取负值。燃烧热可在恒容或恒压条件下测定，又热力学第一定律可知，在不做非膨胀功时，△cUm=Qv, △cHm=Qp. 在氧弹式量热计中测定的燃烧热是Qv,则
Qp?Qv??nRT
（2）
在盛有水的容器中放入装有W克样品和氧气的密闭氧弹，使样品完全燃烧，放出的热量引起体系温度的上升。根据能量守恒原理，用温度计测量温度的改变量，由下式求得Qv。
Qv?
M
C(T终?T始) W
，
（3）
式中，M是样品的摩尔质量（g.mol-1）；C为样品燃烧放热始水和仪器每升高1度所需要的热量，称为水当量(J.K-1)。水当量的求法是用已知燃烧热的物质（本实验
用苯甲酸）放在量热计中，测定和T始和T终，然后可测得萘的燃烧焓。 【仪器试剂】
氧弹式量热计1套；氧气钢瓶(带氧气表)； 台称1只；电子天平1台(0.0001g)。苯甲酸(A.R)； 萘(A.R)；燃烧丝；棉线。
【实验步骤】 用环境恒温式量热计
1. 水当量的测定：
(1) 仪器预热 将量热计及其全部附件清理干净， 将有关仪器通电预热。
(2) 样品压片 在电子台秤上粗称0.9～1.0g苯甲酸， 在压片机中压成片状；取约10cm长的燃烧丝和棉线各一 根，分别在电子天平上准确称重；用棉线把燃烧丝绑在苯 甲酸片上，准确称重。
(3) 氧弹充氧 将氧弹的弹头放在弹头架上，把燃烧丝的两端分别紧绕在氧弹头上的两根电极上；在氧弹中加入10mL蒸馏水（实验中此步骤可以省略），把弹头放入弹杯中，拧紧。
充氧时，开始先充约0.5MPa氧气，然后开启出口，借以赶出氧弹中的空气。再充入1MPa氧气，充气约1分钟。氧弹放入量热计中，接好点火线。
(4) 调节水温 准备一桶自来水，调节水温约低于外筒水温1℃（也可以不调节水温直接使用）。用容量瓶取3000mL已调温的水注入内筒，水面盖过氧弹。装好搅拌头。
(5) 测定水当量 打开搅拌器，待温度稍稳定后开始记录温度，每隔1分钟记录一次，共记录10次。开启“点火”按钮，每隔15秒记录一次，约记录6~8次。当温度明显升高时，说明点火成功，继续每30s记录一次；到温度升至最高点后，再记录10次，停止实验。
停止搅拌，取出氧弹，放出余气，打开氧弹盖，若氧弹中无灰烬，表示燃烧完全，将剩余燃烧丝称重，待处理数据时用。
环境恒温式氧弹量热计装置
1. 弹头； 2. 数字温度计 2. 内桶； 4. 空气夹层 5.；外桶 6. 搅拌
2. 测量萘的燃烧热 称取0.8g～0.9g萘，重复上述步骤测定之。 【注意事项】
? 仪器先预热，打开开关，实验过程中不允许关闭。 ? 注意压片机要专用。
? 充氧时注意氧气钢瓶和减压阀的正确使用顺序，注意开关的方向和压力 ? 内筒中加3000mL水后若有气泡逸出，说明氧弹漏气，设法排除。 ? 搅拌时不得有摩擦声。
? 测定样品萘时，内筒水要更换且需调温。
? 氧气瓶在开总阀前要检查减压阀是否关好；实验结束后要关上钢瓶总阀，注意排净余气，使指针回零。
? 拔电极时注意不要拔线。 ? 第二次实验注意擦内筒。
【数据处理】
1. 实验数据：
原始数据记录：
1.燃烧丝重g； 棉线重g；苯甲酸样品重g； 剩余燃烧丝重 g；水温 ℃。
2. 燃烧丝重g； 棉线重g；萘样品重g； 剩余燃烧丝重；水温
2. 由实验数据分别求出苯甲酸、萘燃烧前后的t始和t终。
ΔT苯甲酸＝ ΔT萘＝
3．由苯甲酸数据求出水当量C。
Q镍铬丝=－1400.8J·g-1；Q棉线=－17479J·g-1。
C?
(?Um)
w苯甲酸
－Q丝w丝－Q线w线
?T
查表知：25℃时苯甲酸Qp＝-3228.0 kJ/mol 根据基尔霍夫定律：
CpH2O（l）＝75.295 J.mol-1.K-1 Cp苯甲酸＝145.2 J.mol-1.K-1
Cp O2＝J.mol-1.K-1 Cp CO2＝J.mol-1.K-1 Cp 萘＝165.3J.mol-1.K-1 对于苯甲酸△Cp＝7×37.129＋3×75.295-145.2-15/2×29.359＝120.3955 J.mol-1.K-1 对于萘
△Cp＝10×37.129＋4×75.295-165.3-12×29.359＝154.9 J.mol-1.K-1
T298
苯甲酸： ??T＝??298.15＋??CpdT Qv＝ Qp-ΔnRT＝
C?T?(?Um)
w苯甲酸M
－Q丝w丝－Q线w线
C= J/℃
4．求出萘的燃烧热QV，换算成Qp。 对于萘QV＝ Qp＝QV＋-ΔnRT
5. 将所测萘的燃烧热值与文献值比较，求出误差，分析误差产生的原因。 萘的文献值：
??T＝??T＋??CpdT
298T
相对误差＝ 【实验讨论】
1. 环境恒温式量热计由雷诺曲线求得ΔT的方法如图下图所示。详细步骤如下：
将样品燃烧前后历次观察的水温对时间作图，联成FHIDG折线(图2-1-3)，图中H相当于开始燃烧之点，D为观察到的最高温度读数点，作相当于相当于室温（或HD的1/2）之平行线JI交折线于I，过I点作ab垂线，然后将FH线和GD线外延交ab线A、C两点，A点与C点所表示的温度差即为欲求温度的升高ΔT。图中AA′为开始燃烧到
温度上升至室温这一段时间Δt1内，由环境辐射进来和搅拌引进的能量而造成体系温度的升高必须扣除，CC′为温度由室温升高到最高点D这一段时间Δt2内，体系向环境辐射出能量而造成体系温度的降低，因此需要添加上。由此可见AC两点的温差是较客观地表示了由于样品燃烧致使量热计温度升高的数值。
有时量热计的绝热情况良好，热漏小，而搅拌器功率大，不断稍微引进能量使得燃烧后的最高点不出现(图2-1-4)。这种情况下ΔT仍然可以按照同样方法校正。
图4-1 绝热较差时的雷诺校正图 图4-2 绝热良好时的雷诺校正图 2. 在燃烧过程中，当氧弹内存在微量空气时，N2的氧化会产生热效应，在精确的实验中，这部分热效应应予校正，方法如下：用0.1mol/L NaOH 溶液滴定洗涤氧弹内壁的蒸馏水，每毫升0.1 mol/L NaOH溶液相当于5.983 J(放热)。 【实验成败的关键】
（1）保证试样完全燃烧是实验的关键。 （2）氧弹点火要迅速果断。
（3）测定前在氧弹内滴几滴蒸馏水，能使氧弹内为水汽所饱和，又能使室温下的反应物之一的水蒸气凝结为液体水。
（4）必须注意燃烧前后体系温度的改变量在贝克曼温度计量程内。 【思考题】
1. 在氧弹里加10mL蒸馏水起什么作用？
2. 本实验中，那些为体系？那些为环境？实验过程中有无热损耗，如何降低热损耗？
3. 在环境恒温式量热计中，为什么内筒水温要比外筒水温低？低多少合适？ 4. 欲测定液体样品的燃烧热，你能想出测定方法吗？ 5. 说明恒容热和恒压热的关系。
6. 实验终那些因素容易造成误差？最大误差是哪种？提高本实验的准确度应该从哪方面考虑？
【四燃烧热的测定】相关文章：
物化实验报告：燃烧热的测定-苯甲酸-萘05-01
浅析种子生活力的四唑测定04-28
四乙基铅含量测定方法研讨04-26
碘含量的测定04-30
油菜蜂蜜酸度的测定04-26
水中苯酚的测定方法04-28
测定管理制度04-17
水中溴化物的测定方法改进04-28
精铝锭中铁的测定探讨04-27
纤维密度测定的研究05-01