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多维气相色谱法测定催化裂化气体组成
摘要： 引言催化裂化气体组成测定是炼油厂中重要的分析项目之一，其组成除含有C?1～C?5等轻烃组分外，还含有H?2、O?2、N?2、CO、CO?2等永久性气体，常规方法是利用3台气相色谱仪，一个样品3次进样，达到全组分分离，操作繁琐且准确度差。本文介绍的多维气相色谱法测定催化裂化气体组成，一个样品只需一次进样就能达到全组分的分离检测，操作简便，且重复性好，准确度高。? 2实验部分? 2.1仪器和色谱柱HP5890Ⅱ型气相色谱仪；HP3396Ⅱ型积分仪(美国惠普公司)。癸二腈（柱1A 0.6m×3.2mm i.d.：柱1B 9m×3.2mm i.d.）；Porapak Q（柱2 1.8m×3.2mm i.d.）；13X分子筛（柱3 3m×3.2mm i.d. 柱4 1.2m×3.2mm i.d.）。?2.2气路流程及柱与阀的连接整个系统分为两个气路，一个气路为N?2做载气气路，流经阀4、柱4，用于分析H?2含量；另一个气路是H?2做载气气路，流经阀1、柱1A、柱1B、阀2、柱2、阀3、柱3，此气路主要用于分离除H?2以外的组分。? 2.3色谱条件柱箱温度50℃恒温；进样口温度100℃；TCD温度200℃；阀体温度75℃；载气流速 N?2、H?2均为35 ?mＬ/min?；TCD参比气流速45mＬ/min。? 3结果与讨论? 3.1"反吹"时间的确定在适当的时间我们设置阀1"关"，实现系统"反吹"，让C?6以上组分在其它组分未流出色谱柱进入检测器前先吹出色谱柱，缩短分析时间。通过试验确定反吹时间为1.20 min。? 3.2阀切换时间表的确定先让样品只经过1A柱和1B柱，定性后，根据各组分的出峰位置，确定阀的不同状态，构成阀切换时间表。具体为在运行时间0.01,0.05,1.20,3.00,3.84,3.86,4.43,15.00,19.00 min分别设置阀4"开"、阀1"开"、阀1"关"、阀3"关"、阀2"关"、阀3"开"、阀2"开"、阀2"关"、阀3"关"。? 3?3各组分校正因子的确定利用已知浓度的标准气，求得氢气、氧气、氮气、甲烷、一氧化碳、乙烯、乙烷、丙烯、丙烷、异丁烷、丁烯?１、正丁烷、反丁烯－２、顺丁烯?２、异戊烷、正戊烷、二氧化碳的体积校正因子分别为1.123,0.0852,0.903,0?683,0.598,0.688,0.679,0.877,0.864,0.876,0.926,0.933,0.939,0.927,1.066,1.078,0.230×１０??－６?。? 3.4基线的调整〖WTBZ〗样品运行过程中，氢气检测之后，要利用色谱仪的信号切换功能把信号从通道1切换到通道2，信号切换时，基线位置变化很大，利用积分仪的基线调整功能INTG?#=0，在信号切换的同一时间，即运行时间1.00 min时设置积分仪时间程序，使基线基本保持不变，确保其他组分的检测，使整个谱图完整美观。? 3.5重复性的考察在上述色谱条件下，对同一样品进行5次重复测定，各组分的标准偏差SD均在0.074以下，相对标准偏差RSD均在8％以下，说明方法重复性好，精密度高。? 3.6样品的测定在上述色谱分析条件下，对10个不同的样品进行测定，可检测共18个组分，出峰顺序为氢气、二氧化碳、丙烷、丙烯、异丁烷、正丁烷、丁烯?1、异丁烯、反丁烯?2、异戊烷、顺丁烯?2、正戊烷、乙烯、乙烷、氧气、氮气、甲烷、一氧化碳。? 4结论? 综上所述，我们不难看出，用HP5890Ⅱ气相色谱仪的多维气相色谱系统，一台仪器一次进样，可以检测包括碳6以上组分总共19个组分，通过设置"反吹"大大缩短了分析时间，操作方便，方法的重复性好，准确度高，值得推广应用。 作 者： 李文辉 作者单位： 抚顺石化分公司石油二厂质检站, 期 刊： 分析化学 ISTICSCIPKU Journal： FENXI HUAXUE 年，卷(期)： 2001, 29(6) 分类号：【多维气相色谱法测定催化裂化气体组成】相关文章：
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