Sitaxsentan钠盐的合成

时间：2023-04-29 18:29:49 数理化学论文我要投稿

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Sitaxsentan钠盐的合成

用4-甲基-邻苯二酚(1)与二氯甲烷(2)反应生成5-甲基-苯骈[d][1,3]二氧杂戊烯(3),氯甲基化生成5-氯甲基-6-甲基-苯骈[d][1,3]二氧杂戊烯(5),与镁(6)制得格氏试剂(7);N-甲氧基-N-甲基-3-[(4-氯-3-甲基-5-异恶唑基)-磺酰胺基]-2-噻吩甲酰胺(Weinreb酰胺)(8)与格氏试剂(7)反应得到Sitaxsentan(9),收率为52.6%,经饱和碳酸氢钠溶液处理得Sitaxsentan钠盐(10),收率为54.2%,产物经核磁共振分析证明,结构正确.实验表明,合成化合物3时,合适的反应温度为100℃,四丁基氯化铵作催化剂促进反应完全进行;合成化合物5时,用四丁基氯化铵代替四丁基溴化铵做催化剂,避免了副产物的生成;合成化合物9和化合物10时,改变原料摩尔比及反应顺序有效地缩短了反应时间,降低了生产成本.

作者：沙兰兰梁伟周陈新志 SHA Lan-Lan LIANG Wei-Zhou CHEN Xin-Zhi 作者单位：沙兰兰,陈新志,SHA Lan-Lan,CHEN Xin-Zhi(浙江大学材料与化工学院,杭州,310027)

梁伟周,LIANG Wei-Zhou(特思化学科技有限公司,珠海)

刊名：应用化学 ISTIC PKU 英文刊名： CHINESE JOURNAL OF APPLIED CHEMISTRY 年，卷(期)： 2007 24(11) 分类号： O626.2 关键词： Weinreb酰胺甲基-苯骈[d][1,3]二氧杂戊烯氯甲基甲基-苯骈[d][1,3]二氧杂戊烯 Sitaxsentan

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