测定土壤中有效硼的实验探究论文
摘 要：采用铍试剂Ⅲ分光光度法来测定土壤中有效硼的含量，方法用于多土壤中的有效硼分析，测定值符合标准值。对国家土壤标准物质进行测定，方法精密度（RSD，n=12）为2.58%-7.26%。
关键词：铍试剂Ⅲ；分光光度法；有效硼
硼位于第二周期第Ⅲ A族，是一种非金属元素，在常温下不溶于水，但在高温水蒸汽中可生成硼酸，也易被硝酸氧化生成硼酸，硼在自然界的分布主要以各种硼酸盐形式的矿存在。
土壤中硼所存在的形态不同，其化学结构、物理化学性质以及生物活性不同，结构性质的差异造成不同存在形态硼在不同溶剂中的溶解度不同。土壤中硼可分为水溶性硼，酸溶硼和难溶性硼，其中水溶性硼对植物才是有效的，对作物的生长起了至关重要的作用,是有效硼。各种形式的硼只有在适宜条件下才能转化。
土壤有效硼的分析方法有很多，浸取方法主要是即用水来提取，而测定方式有多种,主要有荧光分光光度法，原子吸收光谱法，电感耦合等离子体原子发射光谱法，电感耦合等离子体质谱法，电化学法，分光光度法。
1 实验部分
1.1 仪器和主要试剂
722型可见光分光光度计（上海分析仪器厂）。
本实验所用器皿均为无硼玻璃或其他无硼材料，溶液储存于聚乙烯瓶中，所用器皿均用硝酸（1+1）浸泡，用自来水及去离子水洗净。
硼标准贮备溶液：称取0.5716克干燥的硼酸（光谱纯）溶于纯水中，并定容至1L，储存于聚乙烯瓶中，此溶液每毫升含10 微克硼。
硼标准使用溶液：取10mL硼标准贮备液至100mL容量瓶中，用二次去离子水定容至刻度，此溶液每毫升含10 微克硼。
铍试剂Ⅲ溶液：0.40g/L的水溶液。
乙酸——乙酸钠缓冲溶液：pH4.2，称取180克NaAc.3H2O,加水溶解后移入2000mL容量瓶中，加入冰乙酸190mL，用水稀至刻度，摇匀。
EDTA溶液：100g/LEDTA水溶液。
CaCl2溶液：0.5mol/L,5.55克氯化钙（分析纯），加入水100mL溶解。
1.2 实验方法
1.2.1 有效硼溶液的制备
取10.00g风干并通过1mm尼龙筛的土样于100mL园底小烧瓶中，加入20mL无硼水，插入小漏斗，并在小漏斗上放至一至二颗玻璃珠，文火煮
沸，从沸腾时计时，准确5分钟取下，立时冷却。加入2滴0.5mol/LCaCl2,移入离心管澄清，用致密滤纸过滤，滤液承接于塑料小烧杯中，供测定用。
1.2.2 实验方法
取清液10mL于50mL比色管中，加入10mLpH4.2醋酸——醋酸钠缓冲液摇匀，加入2.5mL 100g/L的EDTA溶液摇匀，加入5mL无水乙醇摇匀，加入4mL0.4g/L的铍试剂Ⅲ溶液，最后水定容到50 mL刻度线，摇匀，放置，放置20小时后，用1cm比色杯，以试剂空白为参比，于567nm处测定其吸光度。
2 结果与讨论
（1）吸收光谱。在pH4.2的醋酸钠缓冲液体系中，铍试剂Ⅲ与硼形成玫瑰红络合物，它的'最大吸收波长为567nm.,它的摩尔吸光系数是2.4x104.按实验方法用分光光度计在400—600 nm范围对络合物和铍试剂Ⅲ扫描吸收光谱曲线，络合物在567 nm有最大吸收峰。
（2）缓冲体系确立。 硼与铍试剂Ⅲ在酸性条件可生成稳定的络合物。实验表明，硼在醋酸——醋酸钠体系内，形成的络合物吸光度最大，且稳定。
（3）PH值确定。在选定缓冲体系后，确定溶液的pH值。在4.2-4.5范围内,络合物吸光度达到最大值。
（4）显色剂、增色剂用量。实验表明，适量的乙醇存在具有增色作用，乙醇选用5 mL用量。0.4g/L铍试剂Ⅲ用量在2-4mL吸光度大且稳定，实验选用4mL。
（5）显色温度及体系的稳定性。显色反应在室温下需20小时才能显色完全。颜色可以稳定一星期以上。
（6）工作曲线。取1mL10微克硼的标准溶液0、0.5、1.0、2.0、2.5、 3.0、3.5、4.0、4.5、5.0 于50 mL比色管中，依次加入醋酸——醋酸钠缓冲液10 mL，100g/LEDTA2.5 mL,无水乙醇5mL，0.4g/L铍试剂Ⅲ溶液4 mL，每加入一种试剂应摇匀，最后用水稀至刻度，摇匀，放置24小时以上后用分光光度计测定其吸光度。以标准系列溶液含量为纵坐标，吸光度为横坐标，回归方程为C=168.63*A-1.6352,相关系数为r=0.9991。
（7）共存离子的影响。在EDTA存在时，Fe10mg,Al 、Zn、 Ca、 Mg 5mg; Pb、 Mn 2mg ; Mo 1mg时不干扰测定。有效硼溶液制备时，已分离了绝大部分干扰物质，少量金属离子用EDTA掩蔽。考虑EDTA溶解度及它对干扰离子的掩蔽作用，选择10%EDTA2.5mL。
（8）方法精密度、准确度实。称取国家一级土壤标准物质，按实验方法显色测定，其结果见表1。
（10）回收率实验。本法的回收率在90-98%范围之内。 在分光光度法测定硼时，显色剂很多，其中以姜黄素和甲亚胺——H类的应用最广，姜黄素是所有显色剂中对硼检出的灵敏度最高,其检出限是1ng/mL。但姜黄素易分解，不稳定。它必须严格控制显色条件，蒸发条件必须一致，不能残存水，显色不能停顿，尽可能迅速，较难掌握，而甲亚胺-H类虽相对简便,但灵敏度不够，其检出限是0.24mg/L。相比之下，铍试剂Ⅲ比色法稳定，具较高灵敏度，易操作，容易掌握。较适合于土壤有效硼的测定。
参考文献
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