研究在水环境监测中现代化萃取技术的应用论文

研究在水环境监测中现代化萃取技术的应用论文

　　摘 要 ：现代化萃取技术快速溶剂萃取是固体物质中污染物监测的一种样品前处理技术, 它根据溶质在不同溶剂中溶解度不同，在较高的温度和压力下选择合适的溶剂，高效、快速地萃取固体或半固体样品中的待测物。本文阐述了ASE的技术性能和特点，讨论了该技术在水        

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　　一、有机污染物前处理现状

　　水环境监测具有采样点多、样品数量大、时效性强等特点，特别是需要一些应急监测措施，上述前处理方法不能满足水环境监测高效、经济的现代化需要。近几年来发展的全新的前处理方法——快速溶剂萃取法，是一种在提高温度和压力的条件下，用于萃取固体物质中有机物的自动化方法，与前几种方法相比，其突出的优点是有机溶剂用量少、快速、回收率高，该法已被美国EPA选定为推荐的标准方法，具有世界领先水平。

　　二、快速溶剂萃取技术

　　快速溶剂萃取(Accelerated Solvent Extraction，ASE)技术是根据溶质在不同溶剂中溶解度不同的原理，利用快速溶剂萃取仪，在较高的温度和压力条件下，选择合适的溶剂，实现高效、快速萃取固体或半固体样品中有机物的方法。在高温条件下，待测物从基体上的解吸和溶解动力学过程加快，可大大缩短提取时间;由于加热的溶剂具有较强的溶解能力，因此可减少溶剂的用量;在萃取的过程中保持一定的压力可提高溶剂的沸点，提高萃取效率，保证萃取过程的安全性。

　　1.技术原理

　　1.1升高温度。温度的提高有利于克服基体效应，加快解析动力学，降低溶剂粘度，加速溶剂分子向基体中的扩散，提高萃取效率。该仪器的允许温度范围：50℃-200℃。常规使用的温度范围75℃~125℃，对于环境中一般污染物常用温度100℃。

　　在高压下加热，高温的时间一般少于10min，实验证明热降解不甚明显，可用于样品中易挥发组分的萃取。

　　1.2增加压力。液体的沸点一般随压力的升高而提高，增加压力使溶剂在高温下仍保持液态，并快速充满萃取池，液体对溶质的溶解能力远大于气体对溶质的溶解能力，提高了萃取效率，并保证易挥发性物质不挥发，增加了系统的安全性。该仪器的允许压力范围：(1000-3000psi)，常规使用压力一般保持在1500psi(10MPa)。

　　1.3多次循环。根据分析化学中少量多次的萃取原则，在萃取过程中利用新鲜溶剂的多次静态循环，最大限度的接近动态循环，提高萃取效率。常规采用2~3个循环，即可达到良好的萃取效果。

　　2.工作过程

　　2.1样品的准备。含水样品会降低萃取效率，萃取前需通过自然风干或加入干燥剂(例如硅藻土等)进行干燥，但不要使用硫酸钠，在高温下会凝结。样品颗粒的表面积越大，萃取的效率越高，萃取前需研磨颗粒粒径小于0.5 mm，聚合体样品最好在低温，例如液态氮保持低温状态下，通过加入添加剂后进行研磨。在萃取时要加入分散剂，例如颗粒较细的海砂或硅藻土，提高萃取效率。

　　2.2萃取剂的选择。合理选择萃取剂对于有效地萃取目标化合物有着重要的作用。除强酸(盐酸、硫酸、硝酸)外，有机试剂、水和缓冲溶剂均可用于ASE，根据相似相溶原理，萃取剂的极性应接近目标化合物。不同极性溶剂的混合物可适用于多类型化合物的萃取。常规使用的溶剂有：二氯甲烷、三氯甲烷、石油醚、丙酮等。

　　2.3技术特点。溶剂被泵入填充有样品的萃取池，加温、加压，数分钟后，萃取物从加热的萃取池中输送到收集瓶中，经净化、脱水、浓缩处理，供色谱分析用。

　　3.适用范围

　　ASE可用于底泥等固体物质中酸性、碱性和中性物质的萃取，尤其对水环境中的有机氯和有机膦农药、氯代除草剂、多氯联苯类物质、二恶英、多氯二苯呋喃，总石油烃、柴油和废油等的萃取十分有效。

　　三、问题与展望

　　ASE是近年来发展的现代化萃取技术，由于其突出的优点，已受到环境污染监测工作者的极大关注。ASE技术在处理底泥等固相物质中具有强大的优势，但仍具有其局限性，它不适于水中有机污染物的监测，因此在水环境监测中应进一步提高水中有机物监测技术水平。水中挥发性有机污染物监测也应改变传统的顶空气相色谱法，发展吹扫捕集气相色谱法;对于水中半挥发和难挥发、难降解有机物的监测，应发展固相萃取技术，促进水中有机污染物监测现代化技术的发展。

　　参考文献

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　　[5] 刘虎威.河流沉积物中有机污染物的分析研究进展.中国环境监测,2001,17(5):12~16.

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